吹掃捕集適用於從液體或固體樣品中萃取沸點低於200℃、溶解度小於2%的揮發性或半揮發性有機物,與色譜分離和質譜檢測聯用後,常用於測定水體中、土壤及大氣中的易揮發性及半揮性發有機物。 用惰性氣體通入液體樣品(或固體表麵),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然後再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。
那麽哪些因素會影響吹掃捕集的效率呢?
1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當於提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴於吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利於下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對於高沸點強極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對於高水溶性組分,隻有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等於吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控製氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對後麵的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控製在400~500mL之間。
4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。